Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...
Топ:
Особенности труда и отдыха в условиях низких температур: К работам при низких температурах на открытом воздухе и в не отапливаемых помещениях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного...
Интересное:
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Дисциплины:
2017-09-29 | 1323 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) основан на разделении летучих веществ между подвижной фазой (газ) и неподвижной фазой (жидкость, нанесённая в виде тонкой плёнки на твёрдый носитель).
Газовый хроматограф состоит из следующих основных блоков:
1. Баллон с газом носителем
2. Регулятор расхода газа-носителя
3. Дозатор
4. Термостаты для дозатора, колонки и детектора
5. Колонка
6. Детектор
7. Самописец
Качественными характеристиками вещества являются параметры удерживания: время удерживания (абсолютное неисправленное и исправленное, относительное), удерживаемый объём, индекс удерживания Ковача. Количественными характеристиками являются площадь пика и его высота.
Хроматограмма, полученная в изотермических условиях
А - момент ввода пробы; Б - пик несорбируемого компонента; t0 –время удерживания несорбируемого компонента; tуд1 , tуд2, tуд3 – времена удерживания компонентов 1,2,3; ώ- ширина основания треугольника;b0,5- ширина пика на полувысоте.
Расчёт концентрации определяемого вещества проводят методом нормировки, абсолютной калибровки, относительной калибровки, методом внутреннего стандарта и добавки.
ГЖХ определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
Условия хроматографирования:
хроматограф с детектором катарометром;
металлическая колонка спиральной формы размером 150х0,4; твердый носитель: диатомитовый кирпич ИНЗ 600, модифицированный серебром;
неподвижная жидкая фаза: ПЭГ 2000/20%/;
температура термостатов колонок и детектора 60оС, температура дозатора – комнатная;
газ-носитель - гелий, скорость гелия 28мл/мин
ток катарометра 100 мА,
делитель 265;
скорость ленты самописца 0,6 см/мин.
|
Качественное определение.
В три пенициллиновых флакона помещают по 0,5мл 50% раствора трихлоруксусной кислоты. В первый добавляют контрольную смесь спиртов алифатического ряда, во второй – 0,5 мл крови, в третий –0,5 мл мочи. Флаконы закрывают фиксирующимися пробками и в каждый шприцем вводят по 0,3 мл 30% раствора нитрита натрия. Флаконы встряхивают в течение 1 минуты и шприцем из каждого отбирают по 1 мл парогазовой фазы, вводят в колонку хроматографа и хроматографируют. При введении пробы из контрольного флакона появляются пики по числу компонентов смеси.
Порядок выхода алкилнитритов из колонки хроматографа:
1. Несорбирующиеся газы
2. Метилнитрит.
3. Этилнитрит.
4. Изопропилнитрит.
5. Пропилнитрит.
6. Изобутилнитрит.
7. Бутилнитрит.
8. Изоамилнитрит.
9. Амилнитрит.
При введении проб из второго и третьего флаконов, в случае наличия в них «летучих» ядов, появляются соответствующие пики. Определяют время удерживания (абсолютное исправленное) спиртов в контрольной смеси и в пробах. Сравнивают их и делают вывод о наличии (или отсутствии) спиртов в пробах крови и мочи.
Количественный анализ
Готовят эталонные растворы определяемого спирта с концентрациями 0,5;1;2; 4 и 6 промилле. В две серии по семь пенициллиновых флаконов помещают по 0,5 мл 50% раствора трихлоруксусной кислоты и по 1 мл смеси равных объёмов: №1 -0,3%о спирта и 4%о пропанола (если пропанол присутствует в объектах, используют изопропанол), №2 -1%о спирта и 4%о пропанола, №3 - 2%о спирта и 4%о пропанола, №4 – 4%о спирта и 4%о пропанола, №5 -6%о спирта и 4%о пропанола, №6 - крови и 4%о пропанола, №7 - мочи и 4%о пропанола.
Все флаконы закрывают фиксирующимися пробками, в каждый вводят по 0,3 мл 30% нитрита натрия и флаконы встряхивают в течение 1 минуты. Затем шприцем из каждого флакона отбирают по 1 мл парогазовой фазы и вводят в колонку хроматографа. Измеряют высоты пиков, определяют отношения высот пиков определяемого спирта к высотам пиков пропилнитрита. По полученным данным строят калибровочный график и рассчитывают концентрацию определяемого спирта в исследуемых объектах.
|
Степень алкогольного опьянения этиловым спиртом определяют по таблице в Приложении, вывод о фазе метаболизма делают по соотношению концентрации этанола в крови и в моче.
|
|
Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!