Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Топ:
Особенности труда и отдыха в условиях низких температур: К работам при низких температурах на открытом воздухе и в не отапливаемых помещениях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие...
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Интересное:
Принципы управления денежными потоками: одним из методов контроля за состоянием денежной наличности является...
Средства для ингаляционного наркоза: Наркоз наступает в результате вдыхания (ингаляции) средств, которое осуществляют или с помощью маски...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Дисциплины:
2020-10-20 | 80 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Анализу многих природных и технических веществ предшествует стадия так называемой минерализации, т. е. окисления органической составляющей до С02 и Н20. Для этой цели используют различные методы, чаще всего озоление, которое можно разделить на сухое и мокрое.
Сухое озоление. В ходе сухого озоления органическое вещество сгорает в муфельной печи при температуре примерно 400-700оС.
Мокрое сожжение. В ходе мокрого сожжения органическое вещество окисляется под действием кислот-окислителей (азотной и серной кислот; азотной, хлорной и серной кислот).
3.Приготовление раствора для анализа
Полученный после разложения образца раствор можно использовать для анализа либо полностью, либо брать некоторую часть его.
Для этого раствор, полученный при растворении пробы, количественно переносят в мерную колбу, вместимость которой подбирают, исходя из конкретных условий эксперимента. Раствор в мерной колбе доводят до метки водой или рекомендуемым растворителем (обычно указано в прописи) и хорошо перемешивают.
Из приготовленного таким образом исходного раствора берут пипеткой определенную его часть (аликвоту) 1/5, 1/10, 1/20 и т. д. (также указывается в прописи). Взятую аликвоту переносят в посуду, в которой затем проводят последующие операции, указанные в методике.
Наряду с анализом исследуемого раствора очень часто выполняют так называемый «холостой» опыт,, когда все стадии анализа проводят без анализируемой пробы. При этом полученные данные учитывают при расчете результата.
Переведение веществ в раствор
Растворение в кислотах.
Многие металлы и сплавы, а также некоторые руды для проведения анализа растворяют в кислоте или смеси кислот. Лучшим растворителем для руд и многих металлов является соляная кислота. Растворение проводят в стакане или в конической колбе при нагревании на песочной бане или на электроплитке. Для уменьшения выпаривания кислоты стакан или колбу накрывают часовым стеклом. Если растворение продолжается долго и в колбе остается небольшое количество жидкости, то время от времени следует добавлять небольшими порциями кислоту или воду (в случае растворения в H2SO4).
|
Растворение следует считать законченным, когда нерастворимый остаток, образовавшийся на дне стакана или колбы, взмучивается при взбалтывании раствора и медленно оседает на дно. Нерастворимый остаток при растворении руд состоит главным образом из диоксида кремния (SiO2) серо-беловатого цвета. Остаток при растворении металлов и сплавов может быть темного или серого цвета (графит, карбиды, кремневая и вольфрамовая кислоты). Если в нерастворимом остатке имеются черные частицы, которые хрустят при надавливании стеклянной палочкой и не размельчаются, это указывает на то, что растворение еще не закончено.
Если черные частицы не исчезают при дальнейшем нагревании раствора в течение 20-30 мин, то его разбавляют равным объемом горячей воды, дают осадку отстояться и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Осадок переводят на фильтр и промывают 5-6 раз, 3%-ным (по объему) горячим раствором кислоты, а затем 2-3 раза горячей водой. Влажный осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат на слабом пламени горелки, затем сжигают и озоляют фильтр. Прибавляют к остатку 3 г безводного карбоната натрия (или 3 г смеси Na2CO3 и K2CO3) и нагревают на горелке, постепенно усиливая нагревание, до расплавления содержимого тигля. При сплавлении диоксид кремния переводится в легкорастворимый силикат натрия:
SiO 2 + Na 2 CO 3 = Na 2 SiO 3 + CO 2
Сплавление считается законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной, прозрачной и легкоподвижной. После сплавления тигель с массой охлаждают и помещают в стакан с 30-40 мл воды, закрывают стакан часовым стеклом и приливают небольшими порциями соляную кислоту по стенке стакана, слегка сдвинув стекло до прекращения выделения пузырьков диоксида углерода. Тигель вынимают стеклянной палочкой и обмывают. Раствор фильтруют (отделяя SiO2, который выделяется под действием кислоты) и присоединяют к основному раствору навески (см. выше).
|
Иногда навески руды (или сплава), содержащие много кремния, растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот. Навеску помещают в платиновую чашку (или тигель), смачивают несколькими каплями воды, приливают 3-5 мл концентрированной серной кислоты и 20-30 мл фтористоводородной кислоты. Нагревают на песочной бане до выделения густых белых паров. Если остались темные частицы, то добавляют еще фтористоводородной кислоты и повторяют нагревание до выделения белых паров. После разложения навески раствор в чашке охлаждают, разбавляют водой и снова выпаривают до выделения паров. Выпаривание повторяют еще 2-3 раза, затем полученный раствор сульфатов переводят в стеклянную посуду и проводят его анализ.
Иногда вместо смеси серной и фтористоводородной кислот применяют смесь азотной или соляной кислоты с фтористоводородной (растворение ведут в платиновой посуде).Применяют также смеси кислот: «царскую водку» - смесь 3 частей концентрированной HCl и 1 части концентрированной HNO3; «обратную царскую водку» - смесь 3 частей концентрированной HNO3 и 1 части концентрированной HCl; смесь трех кислот: азотной, серной и фосфорной при определении Mn в стадиях; смесь соляной, азотной и хлорной кислот при определении кремния в сталях и т.д. Выбор растворителя и способа переведения вещества в раствор зависит от схемы дальнейшего хода анализа и природы анализируемой пробы.
|
|
Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...
Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!