Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Топ:
Процедура выполнения команд. Рабочий цикл процессора: Функционирование процессора в основном состоит из повторяющихся рабочих циклов, каждый из которых соответствует...
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
Методика измерений сопротивления растеканию тока анодного заземления: Анодный заземлитель (анод) – проводник, погруженный в электролитическую среду (грунт, раствор электролита) и подключенный к положительному...
Интересное:
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Дисциплины:
2019-08-07 | 146 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Метод Мора.
Индикатором служит хромат-ион, который образует красно-коричневый осадок Ag2CrO4, более растворимый, чем галогениды серебра. При титровании хромат серебра не образуется, пока не будет оттитрован галогенид-ион. Важно правильно выбрать концентрацию хромат-ионов. Если она будет очень мала, потребуется слишком большой избыток ионов серебра для образования наблюдаемого визуально осадка. При слишком большой концентрации хроматов образование осадка начинается раньше, чем оттитруется галогенид-ион. На практике обычно создают концентрацию CrO4- , равную 0.01 – 0.005М.
Титрование по методу Мора следует проводить в слабокислой среде. В кислой среде необходимо учитывать протолитическую реакцию
CrO42- + H+ = HCrO4- и 2HCrO4- = Cr2O72- + H2O
В щелочной среде следует иметь в виду возможность протекания реакций
Ag+ + OH- =AgOH 2AgOH = Ag2O + H2O
Метод Мора непригоден для определения иодид- и тиоционат-ионов.
Метод Фольгарда.
Метод основан на титровании раствора ионов Ag+ раствором KSCN в присутствии ионов Fe(3)
Ag+ + SCN- = AgSCN Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)+
После оттитровывания ионов серебра избыток титранта образует с ионами железа красный комплекс. Обычно создают концентрацию железа(3) около 0.01М. Титрование проводят в кислой среде. Титрование по Фольгарду проводят в сильнокислой среде
для того, чтобы препятствовать образованию окрашенных гидроксокомплексов Fe(III) из бесцветного аква-комплекса[Fe(H2O)6]3+. Для создания кислой среды используют HNO3 (или H2SO4). Концентрация HNO3 в титруемом растворе должна быть не менее 0,3 моль/л.
Особенность определения хлоридов
Растворимость AgCl примерно на порядок больше, чем у AgSCN, поэтому осадок AgCl, образовавшийся на первом этапе титриметрического определения, может реагировать со вторым титрантом:
|
AgCl↓ + SCN- î AgSCN↓ + Cl-
Для титрования расходуется большее, чем необходимо, количество NH4SCN, и окончательный результат содержит отрицательную погрешность, величина которой может достигать 5%. Для того чтобы такое не происходило, можно провести одну из следующих операций:
• осадок AgCl отделяют от раствора фильтрованием;
•уменьшают площадь поверхности осадка AgCl – при нагрева-
нии или сильном встряхивании осадок подвергается коагуляции;
• отделяют осадок AgCl от раствора слоем более тяжёлого, чем вода органического растворителя, например, нитробензола.
Особенность определения иодидов
Иодид-ионымогут окисляться ионами Fe3+. Поэтому при определении I- методом Фольгарда к анализируемому раствору вначале добавляют избыток стандартного раствора AgNO 3 и лишь затем
железоаммонийные квасцы. Образовавшийся AgI не окисляется ионами Fe3+.
Метод Фаянса
В данном методе для обнаружения конечной точки титрования используют адсорбционные индикаторы.
Адсорбционными индикаторами называются вещества, ад-
сорбция или десорбция которых осадком сопровождается изменением окраски в точке эквивалентности или вблизи неё.
В качестве адсорбционных индикаторов в аргентометрическом титровании чаще всего используют флуоресцеин и его галогенопроизводные (дихлорфлуоресцеин, эозин, флоксин, эритрозин), а также сульфофталеины (бромфеноловый синий), родамины (родамин 6G) и другие вещества. Большинство индикаторов имеют окрашенные анионы. Родамины являются катионными красителями.
Действие индикаторов в методе Фаянса связано с их адсорбцией в качестве противоионов на заряженной поверхности осадка.
Ind- | Ind- | Ind- | Ind- | I- + Ag+ → | AgI | ||||||||
- | Ind- | Ind- | |||||||||||
Ind- | I- | - | - | I- | Ind- | ||||||||
I I | I- | Ind- Ind+ Ag Ag AgAg+Ind- | |||||||||||
+ + | + | ||||||||||||
Ind | - | - | I- | - | - | - Ag
| Ag+Ind- | ||||||
I | I | Ind | IndAg+ | Ag+Ind- |
до точки эквивалентности | после точки эквивалентности |
В результате адсорбции изменяется электронная структура индикатора и его окраска. Например, флуоресцеин, находящийся в растворе, имеет жёлтую окраску, а адсорбированный на осадке – розовую; эозин, соответственно, оранжевую и красно-фиолетовую.
Сами индикаторы не должны выступать в качестве потенциалопределяющих ионов, так как при этом они будут адсорбироваться на осадке до точки эквивалентности. Способность различных анионов замещать друг друга на поверхности осадка галогенида серебра уменьшается в следующем порядке:
анион | - | |||||
Cl | - | Br- | I | |||
флуоресцеина | ||||||
NO - | - | |||||
3 | CH3COO | анион | SCN- | |||
эозина |
Анион флуоресцеина адсорбируется на осадке слабее всех гало- генид-ионови поэтому может быть использован в качестве индикатора при титровании хлоридов, бромидов и иодидов. Эозин адсорбируется лучшехлорид-ионов.Данный индикатор нельзя применять для обнаружения конечной точки титрования хлоридов, так как он бу-
дет адсорбироваться на осадке AgCl ещё до достижения точки эквивалентности.
|
|
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!