Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Топ:
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного хозяйства...
Техника безопасности при работе на пароконвектомате: К обслуживанию пароконвектомата допускаются лица, прошедшие технический минимум по эксплуатации оборудования...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Интересное:
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Дисциплины:
2017-06-25 | 856 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Реактивы и расходные материалы: фенол (3 г); хлоруксусная кислота (7,2 г); 25%-й раствор гидроксида натрия (30 мл); 10%-я хлороводородная кислота (18 мл); 10 %-й раствор карбоната натрия (40 мл); диэтиловый эфир (32 мл); концентрированная хлороводородная кислота (10 мл).
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 200 мл, обратный холодильник, делительная воронка, стакан химический на 500 мл, водяная баня, воронка фильтрующая, колба Бюнзена, стеклянная палочка, вакуумный насос.
В колбе вместимостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 3 г фенола, 30 мл 25%-го раствора гидроксида натрия и 7,2 г хлоруксусной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение одного часа, затем охлаждают, подкисляют 18 мл 10% соляной кислоты до рН 3-5 и экстрагируют дважды эфиром порциями по 16 мл. Эфирные вытяжки осторожно смешивают в стакане с 40 мл раствора карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь встряхивают в делительной воронке. Эфирный слой отбрасывают, а водный медленно и осторожно при перемешивании в стакане подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3-5. Выпавшую феноксиуксусную кислоту отфильтровывают, промывают 6 мл воды и сушат на воздухе.
Выход 1,2 г (25%). Тпл 99 °С.
27. Синтез ментона
Реагенты и расходные материалы: ментон (3,13 г); хлорохромат пиридиния на оксиде алюминия (50 г); н-гексан (50 мл); диэтиловый эфир (100 мл).
Посуда и оборудование: трехгорлая круглодонная колба на 200 мл, механическая мешалка, термометр, водяная баня, обратный холодильник, химический стакан, воронка фильтрующая, колба Бюнзена, насадка Вюрца, насадка Кляйзена, приемники (5 шт.), аллонж паук, вакуумный насос.
|
В круглодонной колбе вместимостью 200 мл перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре смесь 3,13 г (20,0 ммоль) ментола и 50 г (~ 50 ммоль) хлорохромата пиридиния на оксиде алюминия в 50 мл н -гексана. Смесь фильтруют, окислитель промывают эфиром (5x20 мл), объединенные фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом, получают 2,50 г (81%) продукта с температурой кипения 81 °С при 11 мм рт. ст.
Производное - семикарбазон. Тпл 183-184 °С.
Синтез ацетофенона
Ацетофенон получают ацилированием бензола по реакции Фриделя – Крафтса.
Реактивы и расходные материалы: хлорид кальция безводный, гранулированный (30 г); бензол (50 мл); хлорид алюминия (32 г); уксусный ангидрид (10 мл); диэтиловый эфир (40 мл); 10 %-й раствор гидроксида натрия (25 мл).
Посуда и оборудование: водяная баня, трехгорлая круглодонная колба на 300 мл, капельная воронка, обратный холодильник, хлор-кальциевые трубки (2 шт.), мешалка механическая, мерный цилиндр, стакан химический, делительная воронка, масляная баня, насадка Вюрца, прямой холодильник, аллонж, приемники (2 шт.), термометр, воронка стеклянная, колба круглодонная на 50 мл.
В круглодонную трехгорлую колбу вместимостью 300 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (капельная воронка и холодильник закрываются хлоркальциевыми трубками), помещают 40 мл сухого бензола и 32 г тонкоизмельченного хлорида алюминия. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида, охлаждая колбу холодной водой. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80-85 °С в течение 45 мин.
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом. В случае выделения осадка основной соли алюминия добавляют разбавленную хлороводородную кислоту до растворения этого осадка. Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора гидроксида натрия, снова водой и сушат безводным хлоридом кальция.
|
После отгонки растворителей (эфира и бензола) на масляной бане перегоняют ацетофенон, собирая фракцию, кипящую при 199-203 °С. Ацетофенон можно отгонять в вакууме при 88 °С (12 мм рт. ст.).
Выход ацетофенона 8 г (62%); плотность 1,0281; пD20 = 1,5342.
|
|
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!