Средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

 

3.1 Средства измерений

Аттестованные смеси (далее - АС) золота и серебра по Приложению Б.

Весы лабораторные электронные типа РG-603 S, диапазон взвешивания (0 - 610 г), цена деления - 0,001 г, погрешность ± 0,002 г, соответствуют классу точности высокий по ГОСТ 24104.

Весы-компараторы типа МХ-5, диапазон взвешивания (0,0001 - 5,1000) г, цена деления 10⁶ г, погрешность ± 0,00003 г.

Весы лабораторные типа XS802S/M, диапазон взвешивания (0 - 810) г, цена деления 0,01 г, погрешность 0,02 г, соответствуют классу точности высокий по ГОСТ 24104.

Весы электронные лабораторные неавтоматического действия типа XP2U/М по ГОСТ 24104.

Гигрометр психрометрический типа ВИТ по ТУ 14307481.001-92.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Мензурка вместимостью 50, 100, 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-2-1 (5, 10) по ГОСТ 29227.

Стандартные образцы (далее - СО) состава концентрата медного.

СО состава концентрата свинцового.

Стандартные образцы предприятия (далее - СОП) состава концентрата свинцового.

3.2 Испытательное оборудование

Электропечь муфельная с терморегулятором, автоматическим поддержанием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (550±50) °С.

Электропечь муфельная (купеляционная) с терморегулятором, автоматическим поддержанием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (950±50) °С, согласно нормативной документации изготовителя.

Электропечь тигельная с терморегулятором, автоматическим поддержанием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (1000 ± 100)°С.

3.3 Вспомогательные устройства, материалы

Бумага оберточная по ГОСТ 8273.

Изделия огнеупорные периклазовые по ГОСТ 4689.

Изложницы для веркблеев.

Изложницы для фарфоровых тиглей.

Изложницы стальные или чугунные конические высотой 75 мм и верхним диаметром 80 мм.

Капели магнезитовые.

Молоток для отбивки шлака от веркблея.

Молоток шлифованный для расковки корольков.

Наковальня стальная шлифованная для расковки корольков.

Плита электрическая любого типа, обеспечивающая температуру нагрева не менее 60 ^оС.

Стол стационарный для отбивки сплава.

Пинцет.

Тигли фарфоровые низкие № 2,3 по ГОСТ 9147.

Тигли шамотные емкостью (500 - 750)см³ по ГОСТ 390.

Щипцы стальные для тиглей, капелей.

3.4 Реактивы, чистые вещества и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глёт свинцовый по ГОСТ 5539.

Золото марки Зл 99,99 по ГОСТ 6835, с массовой долей основного вещества                     99,99 %. Отклонение массовой доли основного вещества от 100 % (при Р = 0,95) не превышает 0,01 %.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота азотная осч по ГОСТ 11125, разбавленная 1:5, 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9;

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 или бура по ГОСТ 8429.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Свинец гранулированный по ТУ 6-09-02-557-95.

Серебро марки Ср 99,99 по ГОСТ 6836, с массовой долей основного вещества                      99,99 %. Отклонение массовой доли основного вещества от 100 % (при Р = 0,95) не превышает 0,01 %.

Силикат натрия растворимый по ГОСТ Р 50418.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100 или сода кальцинированная техническая из нефелинового сырья ГОСТ 10689.

Уголь активированный древесный дробленный марки БАУ-А по ГОСТ 6217.

Фольга свинцовая толщиной от 0,1 до 0,3 мм, изготовленная в лаборатории из свинца гранулированного по ТУ 6-09-02-557-95.

3.5 Допускается применение других средств измерений (далее - СИ), испытательного оборудования (далее - ИО), вспомогательных устройств, материалов и реактивов, обеспечивающих получение результата измерений с показателями точности, установленными в данной МВИ.

 

 

Метод измерения

 

Пробирно-гравиметрический метод основан на сплавлении анализируемого материала пробы с шихтой, содержащей металл-коллектор благородных металлов (свинец и флюсы) в присутствии окислителя (селитры натриевой или калиевой) или восстановителя (угля), при температуре (1000 ± 50) °С, с образованием, в результате сплавления, веркблея - свинцового сплава, содержащего серебро, золото и шлак.

Полученный веркблей подвергают окислительному расплавлению на капели в муфельной печи при температуре (950 ± 50)°С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим методом.

 

 

Требования безопасности, охраны окружающей среды

 

5.1 При выполнении измерений соблюдают действующие в лаборатории:

- требования инструкций по безопасности и охране труда для лаборанта пробирного анализа;

- порядки выполнения опасных работ;

- порядки работы на оборудовании, установленные в соответствии с их эксплуатационной документацией;

- инструкцию по приему, хранению и утилизации проб.

5.2 Все работы выполняются при включенной приточно-вытяжной вентиляции. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать санитарных норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Требования к квалификации исполнителей

 

К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лица, имеющие квалификацию лаборанта пробирного анализа не ниже четвертого разряда.

 

 

Условия измерений

7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха от 10 °С до 35 °С;

- относительная влажность воздуха не более 80 %.

7.2 Питание печей тигельных и печей муфельных для купеляции проводится от сети переменного тока напряжением (380 ± 50) В, с частотой (50 ± 0,5) Гц.

7.3 Автоматическое поддержание температуры в рабочем пространстве печей тигельных (1000 ± 50) °С, печей муфельных (купеляционных) (950 ± 50) °С, печей муфельных для прокаливания золота (550 ± 50) °С, осуществляется терморегулятором.

7.4 Вблизи приборов не должны находиться мощные источники электрических и магнитных полей, нагревательные устройства.

Подготовка к выполнению измерений

 

8.1 Приготовление растворов реактивов

8.1.1 Кислоту азотную, разбавленную 1:5 готовят разбавлением 100 см³ кислоты концентрированной в 500 см³ дистиллированной воды.

8.1.2 Кислоту азотную, разбавленную 1:3 готовят разбавлением 20 см³ кислоты концентрированной в 60 см³ дистиллированной воды.

8.1.3 Кислоту азотную, разбавленную 1:1 готовят разбавлением 500 см³ кислоты концентрированной в 500 см³ дистиллированной воды.

8.1.4 Кислоту соляную, разбавленную 1:9 готовят разбавлением 100 см³ кислоты концентрированной дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Срок хранения раствора 1 месяц.

8.1.5 Смесь азотной и соляной кислот 1:3 («царская водка») готовят смешиванием 300 см³ концентрированной соляной кислоты и 100 см³ концентрированной азотной кислоты, перемешивают.

Смесь используют сразу после приготовления.

8.2 Контроль содержания золота и  серебра в глете

Контроль содержания золота и серебра в глете проводится для каждой новой партии глета.

8.2.1 Подготавливают параллельно и тщательно перемешивают:

- четыре навески глёта массой 100,0 г смешивают с шихтой, состоящей из 25 г буры, 65 г соды, 2 г угля, 5 г стекла;

- четыре навески глета по 160 г смешивают с шихтой, состоящей из 20 г буры, 50 г соды, 2 г угля, 10 г стекла.

8.2.2 Полученные смеси высыпают в бумажные кульки и выполняют измерения (плавление, купелирование, взвешивание) согласно разделу 9.

8.2.3 Приемлемость результатов контроля устанавливают следующим образом:

- рассчитывают отдельно средние арифметические значения содержаний золота и серебра (мг), полученные в результате выполнения измерений из навесок глета 100 г и     160 г;

- рассчитывают теоретическое средние содержания золота и серебра (мг) из навески 100 г для навески 160 г;

- сравнивают фактические результаты измерений с расчетными значениями.

8.2.4 Результат контроля содержания серебра в глете считают приемлемыми, если расхождение между содержанием серебра, полученным в результате измерений по 8.2.1, и рассчитанным теоретически не превышает 0,03 мг.

При выполнении данного условия рассчитывается содержание серебра и золота для навесок глета 50 г, 60 г,75 г,130 г, 160 г, 185 г.

8.3 Подготовка магнетитовых капелей

Магнезитовые капели, полученные с завода-изготовителя, просушивают при температуре (60 - 80) ^оС в течение суток; просушенные капели поднимают на стеллажи в горновую комнату, где капели выстаиваются в течение 7 дней.

После проведения методической работы, по определению пригодности капелей для проведения анализа, капели берут в работу.

8.4 Подготовка шерберов

Шербера глазуруют бурой в печи муфельной при температуре (950 ± 50) °С.

Для этого в шербера насыпают буру, помещают шербера в нагретую печь муфельную и выдерживают в течение 15 мин до полного растворения буры. После этого вынимают шербера специальными щипцами из печи, осторожно, вращательными движениями распределяют расплав по внутренней поверхности шербера и охлаждают.

 

8.5 Подготовка буры

Буру для анализа предварительно просушивают. В комнате приготовления химических реактивов в вытяжном шкафу, устанавливают специальную емкость, в которой тонким слоем рассыпают буру и оставляют для просушивания на 2-3 дня.

8.6 Предварительная тигельная плавка севкой и ковких частей гравитационного концентрата

8.6.1 Проводят предварительную тигельную плавку севкой и ковких частей гравитационного концентрата, по результатам ее определяют величину навески, корректируют селитру, рассчитывают массу золота и серебра для чека, серебра - для квартования.

8.6.2 Количество селитры определяют по массе полученного после плавления веркблея с учетом того, что оптимальный вес веркблея для купелирования составляет              40 - 45 г, а окислительное действие селитры по отношению к металлическому свинцу равно 4.

8.6.3 Количества серебра для квартования рассчитывается таким образом, чтобы отношение серебра к золоту было не менее 3:1.

8.7 При содержании в материале анализируемой пробы серебра свыше         600,0 млн-¹ (г/т), золота - 200,0 млн-¹ (г/т), для учета потерь благородных металлов при купелировании и разваривании, составляется контрольная проба (чек) в количестве, соответствующем массовой доле этих металлов в анализируемой пробе (массовая доля металлов определяется по данным предварительной плавки). Для этого на микроаналитических весах набираются навески золота и серебра марки 999,9, на лабораторных весах набирается навеска гранулированного свинца в количестве необходимом для формирования веркблея. Чек ставят в муфельную печь для купелирования вместе с основной пробой. Потери золота и серебра в чеке прибавляют при расчете результатов анализа.

8.8 Разделение материала пробы на магнитную и немагнитную части

Ковкую фракцию +1,0 мм массой более 300,0 г допускается анализировать после разделения на магнитную и немагнитную составляющие части. Данный вид работ выполняется лаборантом пробирного анализа. Для этого пробу рассыпают на большом листе бумаги на ровной поверхности тонким слоем, основанием магнита через лист бумаги отделяют магнитную часть от немагнитной. Отмагниченный материал перемещают на отдельный лист бумаги. После полного размагничивания всей фракции +1,0 мм, проводят три контрольные перечистки магнитной части. Затем магнитную и немагнитную части взвешивают и распределяют в разные пакеты с указанием веса.

 

 

Выполнение измерений

 

9.1 Анализ севкой части

Для проведения анализа севкой части отбирают по 4 навески двумя исполнителями.

Навеску анализируемого материала перемешивают с шихтой и плавят. Масса навески, количество навесок и ориентировочный состав шихты при анализе севкой части золотосодержащего гравитационного концентрата приведены в Таблице 2. Плавление, купелирование, квартование и разваривание проводят по п.п. 9.3 – 9.13.

 

9.2 Анализ ковкой части

Анализ ковкой части всех фракций золотосодержащего гравитационного концентрата проводится из всей массы. Величина навески ковкой части гравитационного концентрата зависит от общего веса ковкой части. Масса навески, количество навесок и ориентировочный состав шихты при анализе ковкой части золотосодержащего гравитационного концентрата приведены в Таблице 2.

Если масса ковкой части гравитационного концентрата не превышает 10 г, то проводят шерберную плавку.

Навеску ковкой части гравитационного концентрата не более 3,5 г помещают в глазурованный шербер (8.4), насыпают 3 г буры и 35-40 г свинца гранулированного. Шербер помещают в печь муфельную и проводят плавление при температуре (950 ± 50) °С в течение 20-25 мин до полного закрытия свинцового «глаза». Расплав выливают в изложницу, дают остыть, отделяют веркблей от шлака, придают форму кубика, кладут в печь муфельную на предварительно нагретую капель. Купелирование, квартование и разваривание проводят так, как описано в пунктах 9.5 – 9.13.

При разделении ковкой части фракции +1,0 мм на магнитную и немагнитную составляющие анализ немагнитной части выполняется из всей массы. Для анализа магнитной части отбирают 6 навесок по 20,00 г, перемешивают с шихтой и плавят. Купелирование, квартование и разваривание проводят так, как описано в пунктах 9.5 – 9.13. Если масса золотосеребряного королька после купеляции превышает 200 мг, то золотосеребряный королек мелко разрезают, перемешивают и отделяют примерно 100 мг. Подготовленную таким образом навеску золотосеребряного королька помещают в свинцовый кулечек, квартуют и разваривают так, как описано в пунктах 9.9-9.11.

Окислитель или восстановитель добавляют в шихту из расчета получения веркблея массой 40-45 г.

Навеску пробы, селитры и угля берут с точностью ± 0,002 г.

Навеску оксида свинца (глета), соды, буры или стекла берут с точностью ± 0,2 г.

Таблица 2 - Состав шихты при анализе разных продуктов золотосодержащего гравитационного концентрата

В граммах

 

№ п/п	Наименование материала пробы	Навеска	Количество навесок	Глет	Сода	Бура	Стекло	Селитра	Уголь